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乳中三聚氰胺快速检测

分类:农业/食品 2813 0

一、方案简介
利用独创的光源模块、光电采集模块、继电器采集模块、色谱工作站及嵌入式开发平台集成的单波长检测器,采用双光路采集信号,数据传输稳定,为色谱分离纯化领域提供简单而准确的测量。该检测器已成功应用于三聚氰胺的检测,三聚氰胺检出限0.022mg/Kg,达到国标《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法(GB/T 22400-2008)》要求的检出限0.05mg/Kg。

2.1 检测器原理图

乳中三聚氰胺快速检测-辉因科技

2.2技术特点:
1)光源模块:由于三聚氰胺最大吸收波长为240nm,特采用240nm光源对三聚氰胺进行检测,将光信号转换成电信号。
2)光电采集模块:
采集光源模块传输的电信号并进行放大处理。
该模块通过采用双通道设计,可分接两路. 在设计使用检测器时, 一路可作为样品, 一路作为参比信号.参比信号可抵消光源的热 波动;
数据传输稳定性能达到100%;
采用TI的DDC可变数据积分AD芯片,可扩展性高;
强大的指令扩展功能, 可以根据分离制备需要调节输出滤波参数及相关阀值;
USB通信,免驱动安装。
3)色谱工作站:
收集光电采集模块当中的信号数据进行分析处理,连接计算机模块。
具有6个采集通道(可实时采集);
采用USB通信方式,免驱动安装;
增加3路独立串口,可以控制其它泵及检测设备;
增加2路IO通断检测,可用于进样检测。
4)继电器AD采集模块
用于压力信号的采集,经模块判断后控制元件的自动开关,可用于进样触发等。
5)嵌入式开发平台
连接色谱工作站及继电器AD采集模块,是整个检测器的主控板,实现对各个模块的运行控制。

三、案例分析– 三聚氰胺检测
3.1. 方法来源
参考国标:GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法
3.2 实验数据
1) 标准品谱图
5mg/L的三聚氰胺标准品谱图如下:

5mg/L三聚氰胺标准溶液谱图-辉因科技

图3.1 5mg/L三聚氰胺标准溶液谱图

2) 重现性
5mg/L的三聚氰胺标准品连续3次进样重现性结果:

5mg/L标准溶液连续进样3针重现性

图3.2 5mg/L标准溶液连续进样3针重现性

表3.1 5mg/L标准溶液连续进样3针重现性数据

编号 保留时间(min) 峰面积(mAU.s)
1 6.937 200.815
2 6.920 205.255
3 6.910 205.219
平均值 6.922 203.736
RSD% 0.197 1.253

3) 标准曲线
高浓度三聚氰胺标准工作曲线
配置浓度分别为0.20、0.50、2.00、5.00、20.0、50.0mg/L的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液按照浓度由低至高进样:

图3.3 按GB/T 22400-2008法高浓度标准曲线

图3.3 按GB/T 22400-2008法高浓度标准曲线

所得标准曲线方程为:
Y=41.81x-3.741,其R值为0.9992。

4) 加标回收率
选取添加浓度2 mg/kg和10 mg/kg,每个浓度分别加标两次,测试加标回收率和相对标准偏差。

图3.4 加标测试结果

图3.4 加标测试结果

表3.2加标回收结果

加标量(mg/kg) 计算量(mg/kg) 回收率(%) 相对标准偏差
2 2.01 100.5 1.3933%
2 2.05 102.5
10 10.18 101.8 1.5448%
10 9.96 99.6

5)检测限、定量限
依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限。

乳中三聚氰胺快速检测-计算其理论定量限-辉因科技

峰序号 开始时间(min) 结束时间(min) 保留时间(min) 峰高 峰面积
0 6.800 7.070 6.930 0.180 1.273
检出限(mg/Kg) 定量限(mg/Kg)
0.022 0.074

 

标签:UV检测器农业/食品吸光度控制/自动化荧光蛋白制备纯化食品安全 下一篇:

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